低溫冷凍干燥技術講堂之凍干程序的見解
點擊次數:3030 更新時間:2018-08-13
低溫冷凍干燥技術講堂之凍干程序的見解
凍干機的實際效果也就是干燥,干燥也是保持物質不致腐壞變質的方法之一。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產品,一般是體積縮小、質地變硬,有些物質發生了氧化,一些易揮發的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質,如蛋白質、維生素會發生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質不易在水中溶解等。因此干燥后的產品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,即在產品凍結的狀態下進行,直到后期,為了進一步降低干燥產品的殘余水份含量,才讓產品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。凍干機的冷凍干燥就是把含有大量水分物質,預先進行降溫凍結成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質本身剩留在凍結時的冰架子中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。在升華時凍結產品內的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
我們來了解下凍干機冷凍干燥的程序:
1.在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些;
2.然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞;
3.裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產品放入凍干箱內進行預凍;或者將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;
4.抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度;
5.待真空度達到一定數值后(通常達到13Pa-26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1-2h以上;即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規定的高許可溫度。在高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。